硬脂酸的合成方法及在有机合成中的应用

合成方法1：由低次油脂制备硬脂酸
（1）将低次油脂和水混合，加热到60℃-75℃保温，静置，过滤：（2）与水按照体积比为0.5-0.7:1混合，高压水解蒸馏，水解压力5.4-6.0MPa，水解率≥97%；蒸馏真空度为730-760mmHg，蒸馏塔底部温度为230-250℃：（3进行加氢处理，工艺参数为：压力2.0-2.5Mpa，温度150-240℃，催化剂的加入量为0.6-0.8‰，最后切片即得。这种方法工艺简单，成本低，污染少，适合于工业化生产。


合成方法2：分馏法
在水解锅中加入棉籽油硬化油6t，水解剂硬脂酸甲酚磺酸和硬脂酸萘磺酸120kg。通入蒸汽至油层透明后，加水4200kg。继续加热至沸，常压下反应7.5h，澄清0.5h，分离下层甘油水。此后再加水解剂120kg，通入蒸汽加热到油层透明后，加水3600kg ，反应约10h，当混合酸价达190mgKOH/g以上时即为水解终点。此后澄清0.5h，分离甘油水后，加盐7g、水3600kg进行水洗。再用盐14kg、水4200kg进行二次水洗涤。


第一步洗涤后澄清0.5h，第二步洗涤后澄清2h。分尽下层酸水后，取上层混合脂肪酸备用。将混合脂肪酸2000kg加入蒸馏釜，进行减压分馏，釜温250-255℃，塔温210-220℃，顶温200-210℃,塔顶余压0.53-0.93kpa。进料、出料和排料达平衡后，转入连续操作，进料100%，出料40%，徘料60%。徘料用于制造三级硬脂酸。出料经分析碘值达2mgl/100g以下后，将1000kg硬脂酸和3kg92.5%的硫酸依次投入酸洗锅，煮沸洗涤。取硬脂酸450kg投入脱色锅加热到190℃，并先后加入化学纯碱150ml及干燥白土11kg，然后在105℃左右、减压搅拌下脱色约45min。经压滤、浇盘成型，即得一级硬脂酸。其反应过程如下。